金相分析及檢測(cè)基礎(chǔ)知識(shí)
金相分析是研究金屬及其合金內(nèi)部組織及缺陷的主要方法之一，它在金屬材料研究領(lǐng)域中占有很重要的地位。利用金相顯微鏡在專(zhuān)門(mén)制備的試樣上放大100～1500倍來(lái)研究金屬及合金組織的方法稱(chēng)為金相顯微分析法，它是研究金屬材料微觀結(jié)構(gòu)最基本的一種實(shí)驗(yàn)技術(shù)。顯微分析可以研究金屬及合金的組織與其化學(xué)成分的關(guān)系；可以確定各類(lèi)合金材料經(jīng)過(guò)不同的加工及熱處理后的顯微組織；可以判別金屬材料的質(zhì)量?jī)?yōu)劣，如各種非金屬夾雜物－－氧化物、硫化物等在組織中的數(shù)量及分布情況以及金屬晶粒度的大小等。
在現(xiàn)代金相顯微分析中，使用的主要儀器有光學(xué)顯微鏡和電子顯微鏡兩大類(lèi)。之后會(huì)以常用的光學(xué)金相顯微鏡為例進(jìn)行介紹。
一、取樣
（一）取樣部位和磨面方向的選擇
取樣部位必須與檢驗(yàn)?zāi)康暮鸵笙嘁恢拢顾腥〉氖綐泳哂写硇浴?/p>
例如：
上圖中1用于檢驗(yàn)非金屬夾雜物的數(shù)量、大小、形狀；2用于檢驗(yàn)晶粒的變形程度；3用于檢驗(yàn)鋼材的帶狀組織消除程度。
（二）取樣方法
1.金相試樣的形狀
①Φ12×12mm的圓柱體。②12×12×12mm的立方體。③其他不規(guī)則的形狀。
式樣的棱邊應(yīng)倒圓，防止在磨制中劃破砂紙和拋光織物。
2.取樣方法
①硬度較低的材料如低碳鋼、中碳鋼、灰口鑄鐵、有色金屬等。
用鋸、車(chē)、刨、銑等機(jī)械加工。
②硬度較高的材料如白口鑄鐵、硬質(zhì)合金、淬火后的零件等。
用錘擊法，從擊碎的碎片中選出大小適當(dāng)者作為試樣。
③韌性較高的材料
用切割機(jī)切割。
④大斷面和高錳鋼等
用氧乙炔焰氣割。
二、試樣的熱處理
取下來(lái)的試樣有的可直接進(jìn)行磨制，有的尚需按照相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)熱處理后才能進(jìn)行磨制，如檢驗(yàn)鋼的本質(zhì)晶粒度、非金屬夾雜物、碳化物不均勻等。
1.本質(zhì)晶粒度試樣的熱處理
（1）滲碳法——用于低碳鋼。
（2）網(wǎng)狀鐵素體法——用于中碳鋼。
（3）網(wǎng)狀屈氏體法——用于共析鋼。
（4）網(wǎng)狀滲碳體法——用于過(guò)共析鋼。
（5）氧化法——
1°木炭氧化法 將拋光試樣用木炭覆蓋，加熱至930℃，保溫3h后再將木炭抖掉，在爐膛中氧化5min后水淬。
2°真空氧化法 將拋光試樣在真空中或惰性氣體中加入至930℃，保溫3h后，再通入空氣，經(jīng)30～60s短時(shí)間氧化，最后水淬。
3°熱浸氧化法 將試樣在預(yù)先脫氧良好的鹽浴中加熱至930℃，保溫3h，再將試樣移入具有弱氧化作用的鹽浴中浸蝕。浸蝕溫度仍為930℃，浸蝕時(shí)間為2～5min，取出后油淬，最后用水清洗、吹干，置于金相顯微鏡下觀察。
（6）直接浸蝕法——
2、非金屬夾雜物試樣的熱處理
3、碳化物不均勻度試樣的熱處理
二、鑲嵌
1.機(jī)械夾持法
適用于表層檢驗(yàn)，不易產(chǎn)生倒角。
要求：夾具的硬度略高于試樣（低、中碳鋼均可）；墊片多用銅或鋁質(zhì)；墊片的電極電位略高于試樣。
2.塑料鑲嵌法
一種是用環(huán)氧樹(shù)脂在室溫鑲嵌；一種是在專(zhuān)用的鑲嵌機(jī)上進(jìn)行。
（1）環(huán)氧樹(shù)脂鑲嵌
要求:材料為環(huán)氧樹(shù)脂+固化劑+磨料；用于較硬且熱敏感性不高的材料。
（2）鑲嵌機(jī)鑲嵌
是在專(zhuān)用的鑲嵌機(jī)上進(jìn)行鑲嵌。鑲嵌機(jī)由加熱、加壓、壓模裝置組成。
（3）低熔點(diǎn)合金鑲嵌
配制合金→熔化澆注即可。
上圖為金相試樣冷鑲嵌模具
一、磨光
目的是得到光滑平整的表面。
1.粗磨
目的：將取樣形成的粗糙表面和不規(guī)則外形休整成形。
要點(diǎn)：
（1）根據(jù)檢驗(yàn)?zāi)康拇_定磨面方向。
（2）可手工或機(jī)械磨制。手工磨制常用于較軟的有色金屬及其合金，采用的工具為銼刀或粗砂紙。機(jī)械磨制常用于鋼鐵材料，采用的工具為砂輪。機(jī)械磨制時(shí)，應(yīng)注意冷卻試樣，否則發(fā)熱易導(dǎo)致金屬內(nèi)部組織變化。
2.手工細(xì)磨
手工細(xì)磨是在由粗到細(xì)的砂紙上進(jìn)行。
要點(diǎn)：砂紙平鋪在玻璃板、金屬、塑料或木板上，一手緊壓砂紙，另一手平穩(wěn)拿住試樣，將磨面輕壓砂紙，向前推移，然后提起、拉回。拉回時(shí)試樣不得基礎(chǔ)砂紙，不可來(lái)回磨削，否則易磨成弧形，得不到平整的磨面。
金相砂紙規(guī)格見(jiàn)教材。
手工細(xì)磨時(shí)應(yīng)注意：
（1）粗磨后的試樣須清洗、吹干后進(jìn)行細(xì)磨，直到得到方向一致的磨痕，再更換更細(xì)的砂紙，并轉(zhuǎn)90°后繼續(xù)磨制。
（2）磨制時(shí)壓力不能過(guò)大，否則磨痕過(guò)深、發(fā)熱嚴(yán)重。
（3）磨制軟材料時(shí)，應(yīng)在砂紙上滴潤(rùn)滑劑。
（4）磨過(guò)硬材料的砂紙不得用于軟材料的磨制。
3.機(jī)械細(xì)磨
常用裝置有預(yù)磨機(jī)、蠟盤(pán)、預(yù)磨膏。
（1）預(yù)磨機(jī)細(xì)磨
把由粗到細(xì)的水砂紙置于旋轉(zhuǎn)盤(pán)上，加水潤(rùn)滑兼冷卻，試樣磨面輕壓在砂紙上，沿徑向移動(dòng)試樣并與旋轉(zhuǎn)方向相反轉(zhuǎn)動(dòng)，待粗磨痕消失，新磨痕一致即可。
水砂紙與金相砂紙的規(guī)格不同。
（2）蠟盤(pán)細(xì)磨
把石蠟、磨料加熱攪拌均勻，使成糊狀，澆注到預(yù)磨機(jī)或拋光機(jī)上，約5～10mm厚，待冷卻后刮平后即可使用。
二、拋光
金相試樣磨制的最后一道工序。拋光方式有機(jī)械拋光、電解拋光、化學(xué)拋光、綜合拋光等。
（一）機(jī)械拋光
目前應(yīng)用最為廣泛，分為粗拋和精拋（拋光粉顆粒大小不同）。較軟的金屬必須粗磨和精磨，對(duì)鋼鐵材料僅粗磨即可。
1.機(jī)械拋光設(shè)備
國(guó)產(chǎn)拋光機(jī)有單盤(pán)P-1和雙盤(pán)P-2型，都是由電動(dòng)機(jī)（0.18KW）帶動(dòng)旋轉(zhuǎn)盤(pán)，轉(zhuǎn)速為1350r/min。旋轉(zhuǎn)盤(pán)由銅或鋁制成，直徑200～250mm。
2.拋光原理
（1）磨削作用:圖1-15。
（2）滾壓作用：甩出拋光微粉在織物與磨面間滾動(dòng)，實(shí)現(xiàn)滾壓作用。
3.拋光微粉
4.拋光織物（拋光布）
作用：
1）織物纖維能嵌存拋光粉，能防止磨粉不因離心力而散失。
2）能貯存部分潤(rùn)滑劑。
3）織物纖維與磨面間磨削，能使磨面更加光亮。
5.拋光操作
1）在拋光時(shí)，試樣和操作者雙手及拋光用具必須洗凈，以免將粗砂粒帶入拋光盤(pán)。
2）拋光微粉懸浮液的濃度一般為5～15%的拋光粉蒸餾水懸浮液，裝在瓶中，使用時(shí)搖動(dòng)，滴入拋光盤(pán)中心。
3）拋光盤(pán)濕度是以提起試樣，磨面上的水膜在2～3s自行蒸發(fā)干為宜。
4）拋光時(shí)試樣磨面應(yīng)平穩(wěn)輕壓于拋光盤(pán)中心附近，沿徑向緩慢往復(fù)移動(dòng)，并逆拋光盤(pán)旋轉(zhuǎn)方向輕微轉(zhuǎn)動(dòng)，以防磨面產(chǎn)生曳尾。
5）極軟極硬金屬的磨制特點(diǎn)
對(duì)于銅、鋁、鉛等金屬及其合金，試樣制備時(shí)易引起金屬形變層，使金屬擾亂層加厚。常采用手工取樣，手工粗磨，使用新砂紙手工細(xì)磨，并在砂紙上滴以潤(rùn)滑劑。
對(duì)于硬質(zhì)合金試樣，常采用60目軟質(zhì)碳化硅砂輪粗磨；在主貼盤(pán)上灑以200目碳化硼或金剛石粉細(xì)磨試樣，并滴入機(jī)油潤(rùn)滑，約2～3min即可；最后在特制的塑料拋光盤(pán)上拋光2～3min，拋光時(shí)涂以金剛石研磨膏，也可在金屬拋光盤(pán)上蒙上尼龍布，再涂金剛石研磨膏進(jìn)行拋光。
6）鑄鐵及非金屬夾雜物試樣的拋光
鑄鐵中的石墨及金屬中的非金屬夾雜物，在拋光時(shí)易拖尾、擴(kuò)大、剝落，因此多用手工細(xì)磨，用肥皂作潤(rùn)滑劑；也可用蠟盤(pán)代替手工細(xì)磨，但是必須選用短纖維拋光布。
上圖為機(jī)械拋光后的試樣
（二）電解拋光
利用電解方法，以試樣表面作為陽(yáng)極，逐漸使凹凸不平的磨面溶解成光滑平整的表面。適用于硬度較低的單相合金、容易產(chǎn)生塑性變形而引起加工硬化的金屬材料，如奧氏體不銹鋼、高錳鋼、有色金屬和易剝落硬質(zhì)點(diǎn)的合金等的試樣拋光。
1.電解拋光裝置
包括陽(yáng)極（試樣）、陰極、攪拌器、電解槽、電解液、電流計(jì)等部件。
2.電解拋光原理
電解拋光是電化學(xué)過(guò)程，是一個(gè)復(fù)雜的物理化學(xué)過(guò)程，其理論尚不完善。常用薄膜理論來(lái)解釋。
電解拋光的進(jìn)行須依賴于穩(wěn)定的薄膜，這就需要弄清楚電解拋光特性曲線。
（1）第一類(lèi)電解拋光特性曲線
（2）第二類(lèi)電解拋光特性曲線
3.電解拋光介質(zhì)
電解液液的種類(lèi)很多，按使用溫度不同分為冷電解拋光液和熱電解拋光液。
4.電解拋光操作
（1）試樣準(zhǔn)備 粗磨→細(xì)磨至02號(hào)金相砂紙；選擇電解液；檢查線路等。
（2）電解拋光參數(shù)選擇
（3）電解拋光注意事項(xiàng)
（三）化學(xué)拋光
1.化學(xué)拋光原理
化學(xué)拋光僅使磨面光滑，并不使磨面平坦，溶解速度比電解拋光慢，拋光時(shí)間較長(zhǎng)。
2.化學(xué)拋光液及拋光操作
（四）綜合拋光
1.化學(xué)機(jī)械拋光
把化學(xué)拋光液沖淡成1︰2或1︰10，并加入適量拋光粉，在機(jī)械拋光盤(pán)上進(jìn)行拋光。
2.電解機(jī)械拋光
在化學(xué)機(jī)械拋光時(shí)，在試樣與拋光盤(pán)之間接以直流電源，電解液同時(shí)起電解液的作用，用電解來(lái)加速拋光過(guò)程。
上圖為某型號(hào)的電解拋光儀
組織的顯示方法很多，可分為化學(xué)顯示、電解顯示等
一、化學(xué)顯示法（化學(xué)浸蝕法）
將拋光好的試樣磨面浸入化學(xué)試劑中或用化學(xué)試劑擦拭試樣磨面，顯示出纖維組織的方法。
（一）化學(xué)浸蝕原理
化學(xué)浸蝕是一個(gè)電化學(xué)溶解過(guò)程。在金屬中晶粒與晶粒之間、晶粒與晶界之間、各相間的物理化學(xué)性質(zhì)不同，自由能不同，在電解質(zhì)溶液中則具有不同的電極電位，可組成微電池。較低電位部分是微電池的陽(yáng)極，溶解較快。溶解的地方則凹陷或沉積反應(yīng)產(chǎn)物而著色。在顯微鏡下觀察時(shí)，光線在晶界處被散射，不能進(jìn)入物鏡而顯示出黑色晶界，而其它地方呈白色。
1.純金屬及單相合金的浸蝕
2.多相合金的浸蝕
多相合金的浸蝕比較復(fù)雜，不僅有選擇性的化學(xué)腐蝕作用，同時(shí)還有電化學(xué)腐蝕作用。
例如片狀珠光體組織中，鐵素體的電極電位低于滲碳體的電極電位，在稀硝酸浸蝕劑中鐵素體為陽(yáng)極，滲碳體為陰極。當(dāng)浸蝕時(shí)間適當(dāng)時(shí)，鐵素體被均勻地溶去一薄層，但在兩相交界處則被腐蝕較深呈現(xiàn)凹陷，若在高倍顯微鏡下觀察時(shí)，能看到滲碳體周?chē)幸蝗诰€圍繞著，顯示兩相邊界。若降低放大倍數(shù)，當(dāng)物鏡鑒別能力小于滲碳體片層厚度時(shí)，只能看出一條條黑線（這些黑線是滲碳體邊緣的兩條邊界線）。若物鏡兼?zhèn)淠芰π∮谥楣怏w層間距時(shí)，則珠光體無(wú)法分辨，而呈現(xiàn)黑色塊狀。
（二）化學(xué)浸蝕劑
種類(lèi)繁多，是酸、堿、鹽類(lèi)的混合溶液。
（三）浸蝕操作
一般浸蝕操作過(guò)程：沖洗拋光試樣→酒精擦洗→浸蝕→沖洗→酒精擦洗→吹干。
1.浸蝕方式
浸蝕方式有浸入法、擦拭法兩種。
2.浸蝕操作時(shí)的注意事項(xiàng)
（1）浸蝕時(shí)間及其深淺程度
（2）金屬擾亂層的消除
（3）試樣浸蝕后的清洗和保存
二、電解顯示法
某些貴金屬及其合金，化學(xué)穩(wěn)定性很高，難以用化學(xué)浸蝕法顯示組織，可采用電解浸蝕法。如純鋁、純銀、金及其合金，不銹鋼、耐熱鋼、鈦合金等的浸蝕。
三、其它顯示法
（一）著色顯示的基本原理
首先使試樣拋光表面形成一層程度不等的薄膜，通過(guò)薄膜干涉而增加各相之間的襯度，并使之具有不同的色彩。
（二）著色顯示方法
1.熱染法
將拋光后的試樣在空氣中加熱（＜500℃），使拋光面形成厚薄不勻的氧化膜。在顯微鏡下觀察時(shí)，由于薄膜的干涉現(xiàn)象，便呈現(xiàn)不同的色彩。
熱染顯示的步驟：
（1）清洗
（2）氧化
（3）冷卻
2.化學(xué)著色法
3.真空鍍膜法（氣相沉積法）
4.恒電位浸蝕法
在恒定的正極電位下，在一定成分的電解液中，經(jīng)一定時(shí)間，只對(duì)某一相進(jìn)行選擇浸蝕的過(guò)程，不受另一相的影響，而且也不受相 的相對(duì)量多少的影響，都能清晰呈現(xiàn)組織。
5.離子濺射法
離子濺射法是在專(zhuān)用的氣體-離子反應(yīng)室中進(jìn)行。
在不允許破壞取樣檢驗(yàn)，可采用膠膜復(fù)型法。該法的優(yōu)點(diǎn)是：
1.操作迅速簡(jiǎn)便，可在現(xiàn)場(chǎng)復(fù)制一個(gè)可供觀察的薄膜樣品。
2.復(fù)型不受工件尺寸和形狀限制。
3.復(fù)型顯示的組織清晰，也可拍攝金相照片。
4.復(fù)型所需材料、設(shè)備簡(jiǎn)單，可在金相顯微鏡或生物顯微鏡下觀察。
一、膠膜復(fù)型的原理
二、膠膜復(fù)型制作技術(shù)
（一）試樣表面的磨制和浸蝕
用大型工件金相檢查儀進(jìn)行粗磨、細(xì)磨、電解拋光、深度浸蝕。
（二）膠質(zhì)溶液的配制
兩種方法：
1.將醋酸纖維或硝酸纖維透明膠片剪碎，用3×10-4～5×10-4kg溶于10ml乙酸乙酯或丙酮中，即成透明膠紙溶液。
2.將去除乳劑的照相膠片3×10-4～5×10-4kg，加入10ml三氯甲烷中，攪拌溶解后成為白色膠紙溶液，再加入2～3ml酒精，攪拌后即成無(wú)色透明膠紙溶液。
【宏觀檢驗(yàn)】用肉眼或放大鏡檢驗(yàn)金屬表面或斷口的宏觀缺陷的方法，也稱(chēng)宏觀分析或低倍組織檢驗(yàn)。
宏觀檢驗(yàn)的內(nèi)容：
1.鑄態(tài)結(jié)晶組織。表層細(xì)晶區(qū)、柱狀晶區(qū)、中心等軸晶區(qū)。
2.鑄件凝固時(shí)形成的氣孔、縮孔、疏松等缺陷。
3.某些元素的宏觀偏析，如鋼中的硫、磷偏析等。
4.壓力加工形成的流線、纖維組織。
5.熱處理件的淬硬層、滲碳層和脫碳層等。
6.各種焊接缺陷以及夾雜物、白點(diǎn)、發(fā)紋、斷口等。
一、熱酸浸蝕法
1.試樣制備
酸浸蝕試樣制備時(shí)取樣部位及數(shù)量按有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，并嚴(yán)防溫度升高而引起組織變化。切取試樣用鋸、剪、氣割和砂輪切割等方式。
2.試劑
3.浸蝕時(shí)間
浸蝕時(shí)間與鋼材成分、狀態(tài)、表面粗糙度、檢驗(yàn)?zāi)康暮驮噭┬屡f程度等有關(guān)，以低倍組織能清晰呈現(xiàn)為宜，一般為10～40min。
4.清洗
熱水刷洗→堿水刷洗→熱水刷洗→吹干。
5.熱酸浸蝕的基本原理
二、硫印實(shí)驗(yàn)法
1.硫印的基本原理
2.硫印操作
（1）配制2～5%硫酸水溶液。
（2）切取略大于試樣表面的印相紙，浸入硫酸水溶液中1～2min。……
（3）經(jīng)3～5min，取下印相紙，進(jìn)行水洗、定影、沖洗、上光干燥。
非金屬夾雜物對(duì)鋼材的危害：
1.導(dǎo)致應(yīng)力集中，引起疲勞斷裂。
2.降低塑性、韌性、焊接性、耐腐蝕性，易發(fā)生點(diǎn)蝕。
3.沿晶界分布的硫化物將引起熱脆。
一、非金屬夾雜物的分類(lèi)
1.按夾雜物的來(lái)源分
（1）內(nèi)在夾雜物
①在鋼冶煉過(guò)程中的脫氧產(chǎn)物；②冶煉過(guò)程中溶解的硫、氧、氮形成的化合物。③鋼液內(nèi)的反應(yīng)產(chǎn)物和冷卻時(shí)的析出物。
（2）外來(lái)夾雜物
鋼在冶煉過(guò)程中，由煉鋼爐、出鋼槽、盛鋼桶等內(nèi)壁脫落物。
2.按夾雜物的化學(xué)成分分
（1）氧化物系
（2）硫化物系
（3）氮化物
3.按夾雜物的塑性分
（1）塑性?shī)A雜物 在壓力加工過(guò)程中，成帶狀、斷續(xù)條狀、紡錘狀等，如FeS等。
（2）脆性?shī)A雜物 在壓力加工過(guò)程中，成破裂串，如AL2O3等。
（3）不變形夾雜物 如SiO2等。
二、非金屬夾雜物的鑒定方法
分為宏觀和微觀兩種方法。
1.宏觀鑒別方法
熱酸浸蝕、冷酸浸蝕、硫印、超聲波、磁粉探傷、斷口分析等。
2.微觀鑒別方法
化學(xué)分析、巖相法、金相法、X射線結(jié)構(gòu)分析法、電子顯微鏡觀察法、電子探針?lè)ǖ取?/p>
三、非金屬夾雜物的金相鑒定
1.試樣準(zhǔn)備
（1）取樣部位和數(shù)量按相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。
（2）磨制前經(jīng)淬火和低溫回火提高基體硬度，以免磨制時(shí)非金屬夾雜物脫落。
（3）輕磨輕拋，短時(shí)完成。（拋光布用短纖維、拋光粉用氧化鎂等）
（4）拋光后→洗凈→吹干→直接觀察。
2.非金屬夾雜物的主要特征
（1）形狀
①球狀FeO、SiO2→圖6-1。
②方形、長(zhǎng)方形、三角形、六角形、樹(shù)枝狀等圖6-2
（2）夾雜物分布
成群聚集——Cr2O3；孤立分散——硅酸鹽；
排列成串——AL2O3、FeO-MnO；沿晶分布——FeS、FeS-FeO共晶；
鏈狀分布——AL2O3；
（3）夾雜物的透明度與色彩
夾雜物分為：
透明——硅酸鹽、二氧化硅、硫化錳等。在暗場(chǎng)下明亮，色彩鮮明。圖6-4。
半透明——
不透明——氮化物、硫化鐵。在暗場(chǎng)下呈暗黑色、白色兩邊。圖6-5。
（4）在偏振光下的各向異性效應(yīng)
夾雜物有各向異性、各向同性之分。
各向異性的夾雜物在正交偏振光下，當(dāng)轉(zhuǎn)動(dòng)顯微鏡的載物臺(tái)360°時(shí)，產(chǎn)生對(duì)稱(chēng)的四次發(fā)光和消光現(xiàn)象。
（5）夾雜物的黑十字現(xiàn)象
球狀透明各向同性?shī)A雜物，在正交偏振光下呈現(xiàn)獨(dú)特的黑十字現(xiàn)象。
（6）夾雜物的硬度、塑性、拋光性
用纖維硬度計(jì)測(cè)量，初步判斷。
（7）夾雜物的化學(xué)性能
根據(jù)夾雜物的抗蝕性不同。
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